【摘 要】
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基于气相色谱质谱(GC-MS/MS)联用建立了生物体内典型有机磷酸酯(OPFRs)的高效提取和仪器分析方法,并探讨了其在小鼠组织中的积累分布特征.本研究通过对样品提取、净化和仪器
【机 构】
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广东工业大学环境科学与工程学院,广州,510006;广东工业大学环境科学与工程学院,广州,510006;香港浸会大学化学系,环境与生物分析国家重点实验室,香港,999077
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基于气相色谱质谱(GC-MS/MS)联用建立了生物体内典型有机磷酸酯(OPFRs)的高效提取和仪器分析方法,并探讨了其在小鼠组织中的积累分布特征.本研究通过对样品提取、净化和仪器定性定量等环节的条件优化,建立了高效测定机体中典型OPFRs的超声辅助萃取-无乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)柱净化-气相色谱质谱分析方法.结果 显示,在最优条件下加标样品中氘代磷酸三丁酯TnBP-d27和氘代磷酸三苯酯TPhP-d15的回收率分别为104.86％和102.12％.暴露实验采用昆明(KM)小鼠单次尾静脉注射OPFRs标记物的方式,分时间段取样,获得实际样品.使用本文建立的方法对实际样品进行定量分析,TnBP-d27和TPhP-d15的线性范围在1-200 μg· L-1之间,r2＞ 0.99,检出限为0.02-1.08μg· L-1,定量限为0.06-3.61 μg· L-1;平均回收率为54.04％--130.29％,相对标准偏差(RSDs)为9.58％--18.21％;TnBP-d27主要在脾脏(36 h)和肾脏(24 h)富集,分别为(8.55±1.00) ng·g-1和(20.34±6.60) ng·g-1;TPhP-d15主要在肾脏(12 h)富集,为(29.86±11.90) ng·g-1.
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