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本文以ＫＮＯ３，Ｎｉ（ＮＯ３）２，ＴｉＯ２为原料，通过固相反应，制备出高结晶度Ｋ－Ｎｉ－Ｔｉ层状金属氧化物（简称“ＬＭＯ”），并详细考察了制备条件，筛选出最佳合成条件。经ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＴＧ－ＤＴＡ及ＢＥＴ表征，初步探讨了Ｋ－Ｎｉ－ＴｉＬＭＯ的基本性能，说明该ＬＭＯ具有较高的热稳定性。同时，ＨＡＣ，ＮＨ４Ｃｌ，正己铵的引入，使ＬＭＯ的网面间距由０．７８ｕｍ分别增加到０．８６ｎｍ，０．８８ｎｍ和２．３３ｎｍ．