【摘 要】
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以1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酸为原料,经酰化、脱水、硝化、还原反应合成了1-甲基-3-丙基-4-氨基吡唑-5-甲腈,然后与醛类缩合得到吡唑并嘧啶酮衍生物.在Pd/C催化氢化1-甲基-3-
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以1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酸为原料,经酰化、脱水、硝化、还原反应合成了1-甲基-3-丙基-4-氨基吡唑-5-甲腈,然后与醛类缩合得到吡唑并嘧啶酮衍生物.在Pd/C催化氢化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲腈的过程中,利用HPLC和HPLC-HRMS分离检测到硝基还原为氨基过程的3个中间体:羟胺、氧化偶氮、偶氮化合物,提出了可能的还原机理.产物结构经~1H NMR,~(13)C NMR,IR和MS分析表征.
1-Methyl-3-propylpyrazole-5-carboxylic acid was synthesized by the acylation, dehydration, nitration and reduction reactions Nitrile and then condensation with aldehydes to obtain pyrazolopyrimidinone derivatives.In the process of Pd / C catalytic hydrogenation of 1-methyl-3-propyl-4-nitropyrazole-5-carbonitrile, 1H-NMR, 13C NMR, IR, 1H-NMR and 13C NMR spectra showed that the three intermediates were hydroxylamine, azoxy and azo compounds, And MS analysis characterization.
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