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为了提高酚醛树脂的残炭率并优化热解炭的结构和性能，将Ni（NO3）2·6H2O按1：100的质量比掺入热固性酚醛树脂中制备Ni掺杂酚醛树脂，经200℃固化后，分别在不同气氛（埋炭和Ar气氛）和不同温度（600、800、1000和l200℃）下保温3h炭化，然后检测其残炭率，并借助差示扫描量热仪、X射线衍射仪、能谱仪、扫描电镜、透射电镜表征其热分解特征及其热解发的抗氧化性、物柏组成和显微结构。结果表明：1）Ni掺杂酚醛树脂在800和1000℃的残炭率均比未掺杂酚醛树脂的提高较多；2）随炭化温度的升