高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种磺胺类药物残留不确定度的评定

来源 :食品安全质量检测学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wujun33
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目的采用高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑残留的不确定度进行评估。方法建立测定牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中磺胺吡啶含量为5.09μg/kg时,其扩展不确定度为0.62μg/kg(k=2);当牛奶中磺胺噻唑含量为8.62μg/kg时,其扩展不确定度为0.71μg/kg(k=2);当牛奶中磺胺甲基异恶唑含量为10.15μg/kg时,其扩展不确定度为0.81μg/kg(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论影响检测结果不确定度的主要因素为样品测量的重复性、标准曲线拟合和样品的前处理过程。 OBJECTIVE To evaluate the uncertainty of residues of sulfapyridine, sulfathiazole and sulfamethoxazole in milk by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Methods A mathematical model was established to determine the uncertainty of the contents of sulfadiazine, sulfathiazole and sulfamethoxazole in milk, and the sources of the uncertainty were determined and evaluated. Results When the sulfadiazine content in milk was 5.09μg / kg, the uncertainty of expansion was 0.62μg / kg (k = 2). When the sulfathiazole content in milk was 8.62μg / kg, the uncertainty of expansion was 0.71 μg / kg (k = 2). When the sulfamethoxazole content in milk was 10.15μg / kg, the uncertainty of expansion was 0.81μg / kg (k = 2). Among them, the measurement repeatability and the standard curve of the uncertainty of the greatest impact. Conclusion The main factors affecting the uncertainty of test results are repeatability of sample measurement, standard curve fitting and sample pre-treatment.
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