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研究了在HAc-NaAc介质中，在表面活性剂NP－7存在下，痕量锰（Ⅱ）催化高磺酸钾氧化偶氮胂（Ⅲ）的褪色反应，用正交实验方法确定了最佳实验条件，从而建立了测定痕量锰的新方法，本法检出限为1．6×10^-6g/L，锰的线性范围为0．12－0．68μg/25mL，方法已用于Co,Mn催化剂中痕量锰的测定，得到令人满意的效果。用本法对化工生产中钴、锰催化剂残留量的分析结果与原子吸收光谱法一致。测得的最大相对误差为3．83％，最大相对标准偏差为3．66，回收率在95．5％－105．0％之间。