【摘 要】
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在升温条件下, 二苯胺和三氯化磷反应, 产物经水解、氧化得次膦酸: 10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(产率45%). 经酰化后, 与甲醇钠作用, 生成相应的次膦酸甲酯. 次膦酸
【机 构】
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郑州轻工业学院化工系,大连理工大学精细化工国家重点实验室,美国北卡罗来那卅立大学纺织化学系
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在升温条件下, 二苯胺和三氯化磷反应, 产物经水解、氧化得次膦酸: 10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(产率45%). 经酰化后, 与甲醇钠作用, 生成相应的次膦酸甲酯. 次膦酸甲酯经NaH处理后, 在120 ℃下发生甲基迁移, 形成5-甲基次膦酸(产率62%). 用45倍摩尔量的硝化剂将5-甲基次膦酸硝化, 得到双硝基产物(产率59%). 在5%Pd/C催化下, 双硝基产物又被氢气还原. 考察催化剂用量对该还原反应的影响, 并在最佳催化剂用量时得到2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(产率70%). 用NMR, IR和质谱确定了所合成的5个中间体结构. 对合成的氨基化合物进行Salmonella/mammalian microsome assay测试, 结果表明, 该氨基化合物表现为非诱变性.
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