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建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取一超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化，混合型阳离子交换固相柱萃取后，以超高效液相色谱串联质谱测定，外标法定量。本方法的测定线性范围为0．2～5．0μg/L，在0．2、0．4、2．0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80％～120％，批内、批间精密度小于20％。本方法简便、快速、灵敏，经实际样品分析，适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。