固态富马酸单乙酯在变温~1H MAS与CRAMPS研究

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富马酸单乙酯(FAME)的单脉冲1HMAS谱由一高分辨成分与一定线谱成分组成.高分辨成分可由Hahn回波脉冲序列单独获得.文中通过变温1HMAS与CRAMPS实验对两组分的性质进行了系统的研究.发现当温度趋于样品的熔点时,其1HCRAMPS谱可观察到化学位移明显区别的两套谱,它们分别对应于1HMAS谱的高分辨与宽线组分.实验表明:高分辨成分来自FAME样品的-塑性相,而宽线组分来自通常的刚性相.文中所给出的实验事实充分说明1HMAS与CRAMPS技术是研究有机塑性固体的强有力的工具. The single pulse 1HMAS spectrum of monoethyl fumarate (FAME) consisted of a high-resolution component and a defined spectral component. High-resolution components can be obtained separately from the Hahn echo pulse sequence. In this paper, by changing the temperature 1HMAS and CRAMPS experiments on the nature of the two components of a systematic study. It is found that when the temperature approaches the melting point of the sample, two sets of spectra with distinct chemical shifts can be observed in their 1HCRAMPS spectra, corresponding to the high resolution and wide line components of the 1HMAS spectrum, respectively. Experiments show that the high-resolution component comes from the plastic phase of the FAME sample, whereas the broad-line component comes from the usual rigid phase. The experimental facts given in this article fully demonstrate that the 1HMAS and CRAMPS technologies are powerful tools for studying organic plastic solids.
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