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目的:卡托普利结构中的巯基使其在血浆中极度不稳定,影响生物分析的准确性.本文建立了柱前衍生化液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析方法测定人血浆中卡托普利的浓度.方法:血浆样品经对溴苯甲酰甲基溴衍生化后,以乙腈沉淀蛋白处理,经Eclipse Plus-C18色谱柱分离.采用配备电喷雾离子源的三重四极杆质谱仪,以多反应监测(MRM)正离子模式检测.本方法以稳定性同位素标记的卡托普利-d3作为卡托普利的内标.用于定量分析的离子反应为m/z 414.4→216.2(卡托普利)和m/z 417.1→ 219.2(卡托普利一d3).结果:本方法检测卡托普利的线性范围为2.00 ～ 800 ng· mL-.待测物的日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析相关要求.结论:该方法经验证后,成功应用于卡托普利片生物等效性研究中.