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通过苯乙烯与溴化氢气体发生反马氏规则自由基加成反应，合成了β-溴乙苯（β-BEB）。考察了反应时间、原料配比、引发剂用量和反应温度等因素对试验结果的影响。结果表明在溴化氢与苯乙烯的摩尔比为1．2，溶剂正庚烷与苯乙烯的体积比为5，引发剂偶氮二异丁腈与苯乙烯的质量比为0．5×10^-2，反应温度80℃，反应时间60min的反应条件下，β-BEB的收率≥92．0％，纯度≥96.8％（以苯乙烯计）。