液相色谱串接质谱测定马饲料中的三种生物碱

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本文建立了采用高效液相色谱串接质谱(LC-MS/MS)同时快速筛查和定量测定马复合饲料中三种天然痕量生物碱(吗啡、可待因、罂粟碱)的方法。样品经充分粉碎后用1 mmol/L HClO4溶液提取,并通过混合型固相萃取进行净化。采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(150 mmL×2.1mm ID,3.5μm)色谱柱以含0.4%甲酸的水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。吗啡的检出限为0.50 ng/g,定量限为1.0 ng/g;可待因的检出限为0.75 ng/g,定量限为1.5 ng/g;罂粟碱的检出限为0.20 ng/g,定量限为0.50 ng/g。三种药物空白饲料高、中、低添加浓度水平下的回收率在77.4~97.8%之间,日内、日间精密度分别不高于6.2%和7.1%,实验结果表明本方法有较好的灵敏度和精密度,可以满足马饲料中该类药物的常规检测分析。
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