超声提取-高效液相色谱法测定土壤中联苯胺的含量

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取干燥的土壤样品5.00 g,用含有1%(体积分数)氨水和50 mg·L-1硫代硫酸钠(防止联苯胺的氧化)的甲醇溶液(作为提取剂) 10 mL超声提取30 min,加冰保持温度低于10℃,静置10 min。取上清液2.0 mL,经0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤后,以ZORBAX C18反相色谱柱为固定相,体积比25∶75的乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相,直接采用附荧光检测器的高效液相色谱法测定其中联苯胺的含量。结果表明,联苯胺的质量浓度在0.50~50.0μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.20μg·kg-1。按标准加入法对空白土壤样品进行回收试验,回收率为75.9%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。
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