目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶基质中11种全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的方法。方法牛奶中的目标化合物经过乙腈超声提取后,过固相萃取柱(Waters Oasis@WAX6cc)进行净化,9%氨水-甲醇洗脱。经Waters ACQUITYTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,采用内标法进行定量分析。结果 11种目标化合物3个添加水平的加标回收率为66.9%~118.1%;相对标准偏差为1.1%~15.3%;检出限为0.5~10 pg/ml;定量限为1~20 pg/ml。对6份市售牛奶样本进行目标化合物的检测,4份样品中检测出2H-全氟-2-癸烯酸,浓度范围为<LOD~2.69pg/ml,3份样品中检测出1H,1H,2H,2H-全氟辛基-2-磷酸盐,浓度范围为<LOD~32.07 pg/ml。结论本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,适用于牛奶基质中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的检测。