【摘 要】
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目的 建立液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,LC-ICP-MS)测定海藻碘浓缩液中6种不同形态砷化合物的分
【基金项目】
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南京市市场监督管理局重点科技项目(kj2019001、kj2019009),南京市质量技术监督局重点科技项目(kj2018013),南京市科技发展计划项目(201716019)。
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目的 建立液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,LC-ICP-MS)测定海藻碘浓缩液中6种不同形态砷化合物的分析方法.方法 单因素实验确定对不同形态砷化合物LC-ICP-MS的分离条件,包括流动相浓度、洗脱方式.以总砷提取效率评价3种不同的砷化合物提取方法,确定最佳方法.结果 以稀硝酸浸提的前处理方法的提取效果最佳,提取效率为84.28％～92.99％.以25 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH=8.0)和水作为流动相,采用梯度洗脱的方式,可以将6种砷形态完全分离.在0～100μg/L范围内,各形态砷的线性相关系数均在0.9995以上,方法检出限为0.125～0.193μg/L,定量限为0.417～0.643μg/L,平均加标回收率为80.4％～101.5％,相对标准偏差均小于5％.6种海藻碘样品中砷甜菜碱含量较多,而亚砷酸盐、砷酸盐和二甲基砷酸含量较少,未检测出砷胆碱和一甲基砷酸,样品有毒砷含量占浓缩液总砷含量的2.01％～3.69％.结论 本方法准确、简单,适合海藻碘浓缩液中砷形态分析.海藻碘浓缩液中砷形态的主要存在形式为砷甜菜碱.
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