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通过对直流辉光放电光谱法（GD-OES）分析不锈钢样品光谱行为的研究，考察了工作参数如放电电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。在此基础上对工作参数进行优化，确定预溅射时间40s、积分时间6s、放电电压1100V、放电电流40mA为最佳分析条件，据此建立了直流辉光放电光谱法测定不锈钢中C，Si，Mn，P，S，Cr，Ni，Cu，Ti，Co，Al的方法，考察了该方法分析不锈钢的精密度和准确度，各元素的测定结果与认定值或化学方法测定值吻合较好。