【摘 要】
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目的建立同时测定血浆和尿液中乌头碱(aconitine)与次乌头碱(hypaconitine)含量的LC-MS/MS分析方法。方法采用Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇
【机 构】
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首都医科大学附属北京朝阳医院药事部,
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目的建立同时测定血浆和尿液中乌头碱(aconitine)与次乌头碱(hypaconitine)含量的LC-MS/MS分析方法。方法采用Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸(70∶30)为流动相,流速为0.5 mL.min-1,以乙醚提取血浆和尿液中乌头碱与次乌头碱。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过API3200三重四级杆串联质谱仪,采用多反应离子监测(MRM)对乌头碱(m/z646.3→105.2)与次乌头碱(616.3→105.2)进行测定。结果生物样品中乌头碱在0.5～40μg.L-1内、次乌头碱在0.25～25μg.L-1内线性关系良好;乌头碱与次乌头碱最低定量限分别为0.5和0.25μg.L-1,在尿液中的平均提取回收率76.54%～81.25%,血浆中的平均提取回收率73.22%～80.31%;日间和日内精密度均小于15%。结论本方法简便、灵敏可靠,适用于血浆、尿液中乌头碱与次乌头碱的分析。
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