【摘 要】
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由苯甲醛和丙酮酸为原料经缩合,还原,重排三步反应制得产品.用正交设计法对每一步反应的工艺条件进行优化,第一步缩合反应由文献值66.7%提高到79.9%,得到最佳工艺为:反应温度
【基金项目】
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浙江省自然科学基金资助项目 (2 0 0 0 16 )
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由苯甲醛和丙酮酸为原料经缩合,还原,重排三步反应制得产品.用正交设计法对每一步反应的工艺条件进行优化,第一步缩合反应由文献值66.7%提高到79.9%,得到最佳工艺为:反应温度0℃,反应时间为1小时;第二步还原反应收率由文献值32%提高到82%,得到最佳工艺为:水解温度40℃,反应时间为3小时,pH值为1;第三步反应收率为32%.全程收率为由文献值11%~15%提高到21%.在第二步制备3-苯甲叉乳酸时发现有二聚物产生.
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