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采用包埋法和预涂，烧结法相结合的组合工艺在C／C复合材料表面制备出ZrSiO4-Mullite复合涂层，借助KRD、SEM、体式显微镜对涂层组织结构进行了表征，研究了（MgO＋CeO2）、（Si＋SiO2）和（Mullite＋SiO2）三种烧结助剂对复合涂层组织结构和抗氧化性能的影响，揭示了涂层·C／C试样的氧化失重原因。结果表明：ZrSiO4-Mullite复合涂层具有双层结构，内层由3-SiC相和α-SiC相组成，外层主要由Mullite相和ZrSiO4相构成。分别采用（MgO＋CeO2）、