采用溶胶-凝胶法制备了磷钨酸(PW₁₂)掺杂二氧化钛（TiO₂）纳米粉末光催化剂(PW₁₂/TiO₂),催化降解偶氮染料酸性大红3R,并运用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）对催化剂进行表征。通过单因素实验、紫外光谱分析与催化效能分析,对PW₁₂/TiO₂的最优催化条件及催化效能机制进行了研究。结果表明:PW₁₂掺杂TiO₂后,两者表现为协同促进作用,催化效果优于两者单独催化;当PW₁₂/TiO₂在最优催化条件时,即PW₁₂与TiO₂质量比为0.46,PW₁₂/TiO₂投加量为0.20g/L,pH=3,酸性大红3R溶液质量浓度为100mg/L时,其脱色率达到97.0%;紫外光谱分析表明,催化过程中,特征峰出现蓝移,偶氮双键发生破裂,是导致溶液脱色的原因;动力学研究表明,PW₁₂/TiO₂催化反应表现为一级反应。