目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定连续肾脏替代治疗(continuous renal replacement therapy,CRRT)患者血浆及超滤液中头孢哌酮与舒巴坦浓度。方法以头孢呋辛酯为内标,采用Waters Atlantis d C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5.0μm)进行分离,通过串联质谱仪,以多反应监测方式进行测定。用于定量分析的离子对分别是m/z 644.1→528.1(头孢哌酮)、m/z 231.8→188.0(舒巴坦)和m/z 509.3→206.9〔头孢呋辛酯,内标(IS)〕。结果头孢哌酮在10~500μg/ml范围内,舒巴坦在6~300μg/ml范围内线性关系良好。提取回收率>90.0%,日内和日间相对标准偏差均<15%。血浆和超滤液的基质效应结果表明,两种介质的基质对头孢哌酮、舒巴坦和IS的测定影响较小。结论本方法简便、快捷、灵敏度高,可在同一样品中同时检测两种药物,适用于危重患者行CRRT时血药浓度、超滤液药物浓度的监测,计算筛选系数(sieving coefficient,Sc),为剂量调整提供准确依据。