气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱筛查和定量测定天然香精中3种农药残留

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为了快速筛查和定量检测天然香精中的农药残留,建立了香精中3种农药的气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOFMS)分析方法。优化了样品萃取、净化条件以及气相色谱和飞行时间质谱分析条件。样品以V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1为溶液,超声萃取30 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,进行检测分析。根据特征离子的精确质量数、氯同位素离子峰簇、碎片离子丰度比、保留时间对目标物进行定性鉴定,内标法进行定量测定。3种农药的线性相关系数均大于0.998 6,相对标准偏差<4.5%,检出限为0.140.21μg/kg,3种农药的加标回收率为87%107%。该方法简单快速、准确性高、灵敏度好,适用于香精中农药残留的快速筛查和定量检测。
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