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摘 要：本文对棉与再生纤维素纤维定量分析进行探讨，采用甲酸-氯化锌、37%盐酸和60%硫酸等溶剂在不同溶解温度和不同溶解时间条件下进行分析，最后选出最佳溶解条件。再针对深色面料和浅色面料确定不同的质量损失系数。
关键词：棉；再生纤维素纤维；定量分析；质量损失系数
1前言
随着社会发展，石油资源的日益枯竭，合成纤维的产量将会受到越来越多的制约；再生纤维素纤维由于其生产原料的可再生性和最终产品的可降解性，人们对再生纤维素纤维的价值进行了重新认识和发掘。如今再生纤维素纤维的应用已获得了一个空前的发展机遇。
一直以来，棉与再生纤维素纤维混纺产品的定量方法和试验条件都备受检测人员的关注，经过活性染料染色的棉与再生纤维素纤维混纺产品，在用甲酸氯化锌法进行定量分析时，常会出现再生纤维素纤维不能彻底溶解的情况，深色产品更加明显。目前检测中主要使用的化学方法是GB/T 2910.6-2009《甲酸/ 氯化锌法》中的甲酸/氯化锌法，但检测人员发现这种方法的试验结果会差异较大，给日常检测工作带来了困难，而且该方法还存在下列问题：一是对于深色面料，可能存在在标准规定时间内不能完全溶解，而增加溶解时间，又会导致棉纤维的损失变大。二是甲酸氯化锌配制过程比较麻烦，标准需要氯化锌绝干质量[1]，而市售的氯化锌基本都是其含水化合物。三是甲酸氯化锌对环境污染较大，对实验人员的身体伤害较大。针对这些情况，因此寻找一种新的方法来替代甲酸氯化锌法是十分必要的。
Modal 、Tencel 、粘胶纤维等再生纤维素纤维与棉纤维同属于纤维素纤维， 但在分子结构上存在明显差异[2]。利用结构差异， 根据溶解法测定双组分混纺织物混纺比的原理 ， 采用5种酸性试剂做溶解性能测试， 找出能溶解Tencel 、Moda1和粘胶纤维而不溶解棉纤维的化学试剂[3]， 并且进行试验条件的最优化选择， 找出了最佳的浓度、温度和时间等试验条件， 通过溶解、过滤、烘干和称量计算出Tencel、Moda1和粘胶纤维分别与棉纤维混纺产品的混纺比。
2试验部分
2. 1 试样
Tencel、Modal、粘胶纤维、Tencel/棉混纺纱线及织物、Modal/棉混纺纱线及织物、粘纤/棉混纺纱线及织物， 均由某棉纺厂提供。
2. 2溶剂的配置
按化学手册配制甲酸-氯化锌溶液、37%盐酸、60%硫酸和75%硫酸。
2.3 试验
2.3.1溶解试剂的选择
取棉、Modal 、Tencel和粘纤各10份，每份0. 5g左右， 按l：100比例分别投入37%盐酸、60%硫酸、75%硫酸和甲酸-氯化锌溶液中， 观察纤维溶解情况。试验结果见表1。
表1 试剂溶解性能测试结果
注： I-不溶解；S0-立即溶解；S-溶解；P-部分溶解；Ps-微溶
2.3.2 溶解条件的选择
根据试剂溶解性能测试结果，选择37%盐酸、60%硫酸和甲酸-氯化锌溶液作为溶解试剂。分别考察37%盐酸溶液、60%硫酸和甲酸-氯化锌溶液对棉、Modal、Tencel和粘胶纤维在不同时间和温度下的溶解情况。具体情况见表2～4。
表2 单一纤维在37%盐酸中的溶解情况
表2显示，采用37%盐酸溶液为溶剂，在25℃条件下，Modal、 Tencel和粘纤在10min内全溶解，而棉纤维未受影响。
表3 单一纤维在60%硫酸溶液中的溶解情况
表3显示，采用60%硫酸溶液为溶剂，在加热到40℃，20分钟的条件下，Modal、 Tencel和粘纤全部溶解，而棉纤维未受影响。
表4 单一纤维在甲酸-氯化锌溶液中的溶解情况
表4显示，采用甲酸-氯化锌溶液为溶剂，在加热到50℃、60℃和70℃，加热90分钟的条件下，Modal、 Tencel和粘纤全部溶解，而棉纤维未受影响。
根据上述测试结果，在适当条件下，37% 盐酸、甲酸-氯化锌溶液和60%硫酸溶液都可以使Moda l等再生纤维素纤维溶解，而棉纤维则不受损伤。但是37% 盐酸溶液容易挥发，且测试结果不是很稳定；甲酸-氯化锌溶液毒性较大，并且配置过程较为麻烦，因此最后选择60%硫酸溶液作为溶剂， 利用溶解法测定Modal等再生纤维素纤维与棉纤维双组分纺织品混纺比。试验条件为：对于60%硫酸溶液，温度40℃，时间20min，机械振荡。
2.3.3混纺比的测定
将棉纤维与Modal、 Tencel和粘纤的混纺织物采用工厂提供的试样，在40℃条件下投入60%硫酸溶液中处理20min观察纤维溶解情况，结果见表5。
表5 混紡织物在60%硫酸溶液中的溶解测试结果
比较人为混合比例与实测比例， 发现二者接近。 偏差在€？.0范围内， 说明该方法可行。
2.3.4棉纤维质量损失系数的确定
要确定一种纤维在指定溶剂中的质量损失修正系数，先用已知绝干重为m0的纯纤维按照相应的操作方法在特定溶剂中实验，经过充分洗涤，抽滤后，经过烘干，冷却，称重为r0，则该纤维在相应方法中特定溶剂中的质量损失修正系数d= m0/r0。
在试验过程中我们发现对于深色面料和浅色面料，棉的质量损失系数不一样。深色面料棉损失的小些，浅色面料棉的损失大些。下面是棉纤维在60%硫酸中的质量损失系数，比较深色面料和浅色面料的差异，具体情况见表6和表7。
表6 深色面料棉的质量损失系数
表7 浅色面料棉的质量损失系数
通过比较我们可以看出，浅色面料棉纤维的质量损失系数明显比深色面料的大。
3结论
在试验过程中发现棉与新型再生纤维素纤维混纺深色产品进行定量检验时，有时会出现再生纤维素纤维溶解不完全的情况，用显微镜可以观察到剩余物中还存在新型再生纤维素纤维，检验结果有较大的误差。这是由于目前的新型再生纤维素纤维的干、湿强力都很大，属于高湿模量纤维，它们较之一般的粘胶纤维能够承受较强的机械作用和化学药剂的处理，在溶解过程中不能完全溶解。基于这个原因，在用60%硫酸对新型再生纤维素纤维进行定量检验时，就一定要控制好时间和温度。如果时间不够20min，温度达不到40℃的话，新型再生纤维素纤维就溶解不完全。另外，由于受到染料的影响，对于深色样品未进行褪色预处理就进行定量检验，其结果也会有比较大的误差。其如果先进行褪色预处理，就可以有效地提高结果的准确性。因此，在利用60%硫酸对棉与新型再生纤维素纤维的混纺产品进行定量检验时，应该注意要对样品先进行褪色预处理和采取合理的试验温度，这样才可以取得较为准确的检验结果。
参考文献：
[1]GB/T 2910.6-2009.纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物 [S].
[2]李云台， 刘华. 新型再生纤维素纤维的性能对比与鉴别[ J]. 棉纺织技术， 2003 （9）： 31.
[3] 杨元. 几种新型再生纤维及其鉴别方法[ J]. 现代纺纱技术， 2005，（1）： 45.
关键词：棉；再生纤维素纤维；定量分析；质量损失系数
1前言
随着社会发展，石油资源的日益枯竭，合成纤维的产量将会受到越来越多的制约；再生纤维素纤维由于其生产原料的可再生性和最终产品的可降解性，人们对再生纤维素纤维的价值进行了重新认识和发掘。如今再生纤维素纤维的应用已获得了一个空前的发展机遇。
一直以来，棉与再生纤维素纤维混纺产品的定量方法和试验条件都备受检测人员的关注，经过活性染料染色的棉与再生纤维素纤维混纺产品，在用甲酸氯化锌法进行定量分析时，常会出现再生纤维素纤维不能彻底溶解的情况，深色产品更加明显。目前检测中主要使用的化学方法是GB/T 2910.6-2009《甲酸/ 氯化锌法》中的甲酸/氯化锌法，但检测人员发现这种方法的试验结果会差异较大，给日常检测工作带来了困难，而且该方法还存在下列问题：一是对于深色面料，可能存在在标准规定时间内不能完全溶解，而增加溶解时间，又会导致棉纤维的损失变大。二是甲酸氯化锌配制过程比较麻烦，标准需要氯化锌绝干质量[1]，而市售的氯化锌基本都是其含水化合物。三是甲酸氯化锌对环境污染较大，对实验人员的身体伤害较大。针对这些情况，因此寻找一种新的方法来替代甲酸氯化锌法是十分必要的。
Modal 、Tencel 、粘胶纤维等再生纤维素纤维与棉纤维同属于纤维素纤维， 但在分子结构上存在明显差异[2]。利用结构差异， 根据溶解法测定双组分混纺织物混纺比的原理 ， 采用5种酸性试剂做溶解性能测试， 找出能溶解Tencel 、Moda1和粘胶纤维而不溶解棉纤维的化学试剂[3]， 并且进行试验条件的最优化选择， 找出了最佳的浓度、温度和时间等试验条件， 通过溶解、过滤、烘干和称量计算出Tencel、Moda1和粘胶纤维分别与棉纤维混纺产品的混纺比。
2试验部分
2. 1 试样
Tencel、Modal、粘胶纤维、Tencel/棉混纺纱线及织物、Modal/棉混纺纱线及织物、粘纤/棉混纺纱线及织物， 均由某棉纺厂提供。
2. 2溶剂的配置
按化学手册配制甲酸-氯化锌溶液、37%盐酸、60%硫酸和75%硫酸。
2.3 试验
2.3.1溶解试剂的选择
取棉、Modal 、Tencel和粘纤各10份，每份0. 5g左右， 按l：100比例分别投入37%盐酸、60%硫酸、75%硫酸和甲酸-氯化锌溶液中， 观察纤维溶解情况。试验结果见表1。
表1 试剂溶解性能测试结果
注： I-不溶解；S0-立即溶解；S-溶解；P-部分溶解；Ps-微溶
2.3.2 溶解条件的选择
根据试剂溶解性能测试结果，选择37%盐酸、60%硫酸和甲酸-氯化锌溶液作为溶解试剂。分别考察37%盐酸溶液、60%硫酸和甲酸-氯化锌溶液对棉、Modal、Tencel和粘胶纤维在不同时间和温度下的溶解情况。具体情况见表2～4。
表2 单一纤维在37%盐酸中的溶解情况
表2显示，采用37%盐酸溶液为溶剂，在25℃条件下，Modal、 Tencel和粘纤在10min内全溶解，而棉纤维未受影响。
表3 单一纤维在60%硫酸溶液中的溶解情况
表3显示，采用60%硫酸溶液为溶剂，在加热到40℃，20分钟的条件下，Modal、 Tencel和粘纤全部溶解，而棉纤维未受影响。
表4 单一纤维在甲酸-氯化锌溶液中的溶解情况
表4显示，采用甲酸-氯化锌溶液为溶剂，在加热到50℃、60℃和70℃，加热90分钟的条件下，Modal、 Tencel和粘纤全部溶解，而棉纤维未受影响。
根据上述测试结果，在适当条件下，37% 盐酸、甲酸-氯化锌溶液和60%硫酸溶液都可以使Moda l等再生纤维素纤维溶解，而棉纤维则不受损伤。但是37% 盐酸溶液容易挥发，且测试结果不是很稳定；甲酸-氯化锌溶液毒性较大，并且配置过程较为麻烦，因此最后选择60%硫酸溶液作为溶剂， 利用溶解法测定Modal等再生纤维素纤维与棉纤维双组分纺织品混纺比。试验条件为：对于60%硫酸溶液，温度40℃，时间20min，机械振荡。
2.3.3混纺比的测定
将棉纤维与Modal、 Tencel和粘纤的混纺织物采用工厂提供的试样，在40℃条件下投入60%硫酸溶液中处理20min观察纤维溶解情况，结果见表5。
表5 混紡织物在60%硫酸溶液中的溶解测试结果
比较人为混合比例与实测比例， 发现二者接近。 偏差在€？.0范围内， 说明该方法可行。
2.3.4棉纤维质量损失系数的确定
要确定一种纤维在指定溶剂中的质量损失修正系数，先用已知绝干重为m0的纯纤维按照相应的操作方法在特定溶剂中实验，经过充分洗涤，抽滤后，经过烘干，冷却，称重为r0，则该纤维在相应方法中特定溶剂中的质量损失修正系数d= m0/r0。
在试验过程中我们发现对于深色面料和浅色面料，棉的质量损失系数不一样。深色面料棉损失的小些，浅色面料棉的损失大些。下面是棉纤维在60%硫酸中的质量损失系数，比较深色面料和浅色面料的差异，具体情况见表6和表7。
表6 深色面料棉的质量损失系数
表7 浅色面料棉的质量损失系数
通过比较我们可以看出，浅色面料棉纤维的质量损失系数明显比深色面料的大。
3结论
在试验过程中发现棉与新型再生纤维素纤维混纺深色产品进行定量检验时，有时会出现再生纤维素纤维溶解不完全的情况，用显微镜可以观察到剩余物中还存在新型再生纤维素纤维，检验结果有较大的误差。这是由于目前的新型再生纤维素纤维的干、湿强力都很大，属于高湿模量纤维，它们较之一般的粘胶纤维能够承受较强的机械作用和化学药剂的处理，在溶解过程中不能完全溶解。基于这个原因，在用60%硫酸对新型再生纤维素纤维进行定量检验时，就一定要控制好时间和温度。如果时间不够20min，温度达不到40℃的话，新型再生纤维素纤维就溶解不完全。另外，由于受到染料的影响，对于深色样品未进行褪色预处理就进行定量检验，其结果也会有比较大的误差。其如果先进行褪色预处理，就可以有效地提高结果的准确性。因此，在利用60%硫酸对棉与新型再生纤维素纤维的混纺产品进行定量检验时，应该注意要对样品先进行褪色预处理和采取合理的试验温度，这样才可以取得较为准确的检验结果。
参考文献：
[1]GB/T 2910.6-2009.纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物 [S].
[2]李云台， 刘华. 新型再生纤维素纤维的性能对比与鉴别[ J]. 棉纺织技术， 2003 （9）： 31.
[3] 杨元. 几种新型再生纤维及其鉴别方法[ J]. 现代纺纱技术， 2005，（1）： 45.