【摘 要】
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沉积物中的异化硝酸盐还原过程是海洋中活性氮转化的关键过程之一.不同于反硝化和厌氧铵氧化,异化硝酸盐还原为铵(DNRA)是将硝酸盐直接还原为铵,而不是以氮气的形态移除,这有可能会加重水体富营养化和缺氧.目前测定沉积物中异化硝酸盐还原过程的主要手段是15N标记培养技术.为了准确评估DNRA的潜在速率,首先要准确测定加富样品中的15NH+4浓度.常用测定15NH+4的方法为基于次溴酸钠-碘氧化膜进样的四极杆质谱法.然而此方法的分析物之一30N2在分析时容易存在两个问题而导致结果失真:一是易受样品中O2干扰而导致
【机 构】
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中国海洋大学 深海圈层与地球系统前沿科学中心/海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室, 山东 青岛 266100;青岛海洋科学与技术试点国家实验室 海洋生态与环境科学功能实验室, 山东 青岛 2662
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沉积物中的异化硝酸盐还原过程是海洋中活性氮转化的关键过程之一.不同于反硝化和厌氧铵氧化,异化硝酸盐还原为铵(DNRA)是将硝酸盐直接还原为铵,而不是以氮气的形态移除,这有可能会加重水体富营养化和缺氧.目前测定沉积物中异化硝酸盐还原过程的主要手段是15N标记培养技术.为了准确评估DNRA的潜在速率,首先要准确测定加富样品中的15NH+4浓度.常用测定15NH+4的方法为基于次溴酸钠-碘氧化膜进样的四极杆质谱法.然而此方法的分析物之一30N2在分析时容易存在两个问题而导致结果失真:一是易受样品中O2干扰而导致30N2含量被显著高估;二是30N2在检测器中平衡较慢从而导致测试时间较长且精密度较差.为解决上述问题,本研究采用次溴酸钠氧化-氨基磺酸还原的方法将15NH+4转化为29N 2后通过膜进样的四极杆质谱仪进行测定(简称Redox-MIMS法).结果表明,Redox-MIMS法在氨基磺酸还原剂浓度为80～100 mmol/L时还原效率最好;方法的检测限约为0.5μmol/L,精密度为0.8％,工作曲线的线性范围可以达到0～150μmol/L.相对于次溴酸钠-碘氧化法,Redox-MIMS法反应条件温和,反应试剂相对易得,产物为29N2,有效解决了30N2分析的一系列问题,并显著提高了测定效率(2 min/样品).分别采用Redox-MIMS法和次溴酸钠-碘氧化法测定莱州湾沉积物实际样品,两种方法所测得的DNRA速率以及DNRA占异化硝酸盐还原的比例均无显著性差异,证明Redox-MIMS法是一种准确、高效地测定15N加富培养样品中15NH+4的方法.
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