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利用无皂乳液聚合法合成了聚N-异丙基丙烯酰胺-苯乙烯共聚微凝胶P（NIPAM-co-St）及其与Tb（Ⅲ）离子的配合物。用透射电镜、Zeta电位、紫外光谱、红外光谱、荧光光谱进行了表征。结果表明：加入Tb（Ⅲ）后,微凝胶粒径和表面形态没有明显变化;Tb（Ⅲ）与微凝胶之间以配位作用为主;微凝胶和Tb（Ⅲ）之间能进行有效的能量传递。其配合物的最佳激发波长为302 nm,在此激发波长下Tb（Ⅲ）有较强的荧光特征发射,且含量5.0%时强度最大。