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采用差示扫描量热／热分析-质谱（DSC／TG-MS）联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化．结果表明，草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用，添加2％的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104℃，分解放热量从655J／g增大到1469J／g．分解的气相产物主要有H2O，NH3，O2，HCl，Cl2，NO，N2O和NO2．由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子（O2），使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行，加速了高氯酸铵的热分解，使其表观放热量大幅度增加．