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利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）检测5种常见单糖（木糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖）的乙酰化产物含量。为在预衍生化中取得较高的效率，采用正交试验综合考察了还原时间、还原温度、乙酰化温度、乙酰化时间等因素对单糖回收率的影响及规律。结果表明，影响最为显著的因子为还原温度和乙酰化时间。总结出了单糖衍生化最佳的反应条件为还原温度50℃、还原时间2．5h；乙酰化温度90℃、乙酰化时间2．5h。