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摘要:滴定分析,是一种将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中,直到被测定物质与滴加的标准溶液完全反应为止,通过所滴加标准溶液的体积和浓度计算出被测定物质含量的测试方法,在水质检测中具有重要作用。本文介绍了一些常见的滴定分析法在水质检测中的应用,以供同行参考。
关键词:滴定分析 水质检测 应用
滴定分析又被称为容量分析,是一种将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中,直到被测定物质与滴加的标准溶液完全反应为止,通过所滴加标准溶液的体积和浓度计算出被测定物质含量的测试方法。在水质检测中,滴定是一种非常重要的分析测试方法,本文介绍了一些常见的滴定分析法在水质检测中的应用,以供同行参考。
1.EDTA络合滴定法
在水质检测所涉及的指标中,硬度、Ca2+、Mg2+、SO42-这四项指标可以用EDTA络合滴定法来测定。络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法,是化学分析的一种常用和重要的分析方法。
EDTA称乙二胺四乙酸,为白色晶状粉末,微溶于水,是含有羧基和氨基的螫合剂,能与许多硬酸、中间酸以及软酸性阳离子形成稳定的螯合物。实际分析操作中常用乙二胺四乙酸的二钠盐,习惯上也称为EDTA。EDTA是络合滴定中应用最广的螯合剂。
以EDTA为滴定剂,在络合滴定中,若被滴定的是金属离子,则随着络合滴定剂的加入,金属离子不断被络合,其浓度不断减小。达到化学计量点附近时,使溶液突然变色,即到达滴定终点,然后根据试剂的浓度和用量,计算被测物质的含量。
例如对于水的硬度的测定,在碱性溶液中,一般pH>12的条件下,紫尿酸铵指示剂能与钙离子生成红色的络合物,但是不如EDTA与钙生成的络合物稳定。因此用EDTA标准溶液滴定时,EDTA先将游离的钙离子络合完后,再夺取钙与指示剂络合物中的钙,指示剂释放出来,溶液由红色变为蓝紫色。
2.电导滴定法
电导滴定法是根据滴定过程中溶液电导率的变化来确定滴定终点的一种容量分析方法。用酸碱滴定、氧化还原滴定或电位滴定不能得到准确结果时,往往可用电导滴定。在电导率滴定过程中,滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀、难离解的化合物,使溶液的电导率发生变化,而在等当点时滴定曲线出现转折点,指示滴定终点。
对于水中氯离子的检测,可用AgNO3滴定,在等当点前,由于Cl-被与其电导率相近的NO3-取代,因此溶液的电导基本上不变。在等当点之后,加入的Ag+和NO3-对电导产生净贡献,因此溶液电导线性上升,由两直线交点便可确定滴定终点,具体操作如下:
在烧杯中加入一定量的水样,先加入0.1 mol/L的HNO3,溶液调pH为6左右,以屏蔽其他离子的干扰,插入电导电极置于磁力搅拌器上,然后用棕色微量注射器逐次加入不同体积的AgNO3标准溶液,用磁力搅拌器充分搅拌,记录平衡后溶液的电导率值,用电导率数值对加入标准液的体积作图,即得沉淀电导率滴定曲线。从曲线上得出等当点时消耗AgNO3标准溶液的体积V。
3.电位滴定法
电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点,在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化几个数量级,从而引起电位的突跃,此突跃点即化学计量点,也就是滴定反应的终点,根据突跃点对应的标准滴定溶液消耗量来计算被测物质的含量。
传统的检测水中SO42-含量的方法有重量法、離子色谱法、铬酸钡间接原子吸收法、铬酸钡光度法等,这些方法都存在着回收率低、装置复杂等缺点,而使用全自动电位滴定仪时可采用EDTA络合滴定法进行测定则较为简单、快捷,而且准确度、灵敏度也很高。
4.参比滴定法
参比滴定法是根据比色分析的原理是以含已知量被测物的标准比色管为参比管,与样品管同步操作,用被测物标准液滴定浅色管至两管显色完全一致为止,依据标准液消耗量计算样品中被测物含量。这种方法不受样品中被测物含量低或检测方法灵敏度的限制,亦不受仪器设备和环境条件的影响,是基层单位平时检验的较好方法。在水质检测中用以测定锰、铜等比色分析项目,不仅大大简化了操作方法,而且精密度、准确度和回收率均优于常用的标准系列目视比色法及分光光度法。参比滴定法的操作步骤如下:
选择质地、颜色、直径和刻线高度一致的比色管2支,1支为参比管,加适量被测物标准液,用纯水稀释至刻度;另1支为样品管,加样品液至同刻线高度。按各被测物所要求的条件和顺序,同时在两管中等量加入所需试剂,使其显色。充分振荡后立即用被测物标准液滴定浅色管(退色反应滴定深色管),至两管颜色一致为止,记录标准液消耗量。最后进行计算,即可得知样品中北侧样品的含量。
5. 滴定和离子色谱联用
随着科学技术的进步,各种现代化手段陆续应用在水质监测分析中。经典的滴定分析法只能用不同的方法单个测定参数,操作繁琐,工作量大,检测周期长,检测结果受实验室条件及人员操作等因素影响较大,离子色谱法具有操作简单,多组分可同时测定,操作成本低等优点。而采用滴定和离子色谱联用的方法,可同时完成多个指标的测定,结果准确,重现性高,大大节省了人力和时间。
6.结束语
滴定分析看似简单但其实非常复杂,作为检测人员,一定要在平时的工作中注意细节,认真总结,积累丰富的工作经验,积极的学习先进的滴定分析技术,才能保证水质检测检测的工作质量。
参考文献
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