【摘 要】
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目的 建立可同时快速测定人毛发样品中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺的方法 .方法 以NaOH溶液水解毛发,经三氟乙酸酐酰化处理,进样
【机 构】
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首都医科大学 附属北京同仁医院 国家药物临床试验机构,北京 100730;黑龙江公安厅安康医院,黑龙江 哈尔滨 150078
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目的 建立可同时快速测定人毛发样品中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺的方法 .方法 以NaOH溶液水解毛发,经三氟乙酸酐酰化处理,进样气相色谱-质谱联用系统(GC-MS)分析,色谱柱:HP-5 MS(30 m×0.25 mm i.d.×0.25μm),流动相:氦气,流速:1.00 mL·min-1,柱温:80℃维持2 min,以30℃·min-1增加到180℃,再以10℃·min-1增加到210℃,再以30℃·min-1增加到280℃,维持10 min,进样阀、离子源和四级杆温度分别为280℃,230℃和200℃,进样量:1μL,电子轰击电离,用单反应监测模式,定量分析离子分别为m/z 118(苯丙胺)、m/z 154(甲基苯丙胺)、m/z 162(3,4-亚甲基二氧基苯丙胺)、m/z 162(3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺)、m/z 176(4-苯基丁氨).结果 苯丙胺标准曲线方程为y=3.36e+000x+6.08e-002(r=0.999),线性范围为1.5～150 ng·mg-1;甲基苯丙胺标准曲线方程为y=3.38e+000 x+9.35e-002(r=0.999),线性范围为1.5～150 ng·mg-1;3,4-亚甲基二氧基苯丙胺标准曲线方程为y=2.49e+000 x+2.44e-002(r=0.998),线性范围为1.5～150 ng·mg-1;3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准曲线方程为y=2.90e+000 x+6.38e-002(r=0.999),线性范围为1.5～150 ng·mg-1.批内、批间精密度均在1.97％ ～9.18％,准确度在94.28％～107.78％,提取回收率均大于85.00％,稳定性好.结论 本方法样本处理简便,灵敏度高,专属性强,适用于上述四种化合物的毛发样本浓度测定.
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