【摘 要】
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本文旨在建立一种使用常规高速逆流色谱技术分离制备高纯度博落回血根碱和白屈菜红碱的方法.通过分析型高速逆流色谱对六种溶剂体系进行快速筛选,确定以三氯甲烷-甲醇-0.2 mol/L盐酸水溶液(4:2:2,V/V/V)为两相溶剂体系并放大到制备型高速逆流色谱上,以上相为固定相,下相为流动相,流速8 mL/min,转速为455 r/min,进样量1000 mg,温度为25℃条件下分离制备博落回血根碱和白屈菜红碱.实验结果表明:此方法一次性能够从1000 mg博落回生物碱粗品分离得到博落回血根碱盐酸盐505 mg和
【机 构】
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铜仁职业技术学院药学院, 贵州铜仁 554300;铜仁职业技术学院民族中兽药国家地方联合工程中心, 贵州铜仁 554300;贵州梵净山农业高科技股份有限公司, 贵州铜仁 554300;铜仁职业技术学院
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本文旨在建立一种使用常规高速逆流色谱技术分离制备高纯度博落回血根碱和白屈菜红碱的方法.通过分析型高速逆流色谱对六种溶剂体系进行快速筛选,确定以三氯甲烷-甲醇-0.2 mol/L盐酸水溶液(4:2:2,V/V/V)为两相溶剂体系并放大到制备型高速逆流色谱上,以上相为固定相,下相为流动相,流速8 mL/min,转速为455 r/min,进样量1000 mg,温度为25℃条件下分离制备博落回血根碱和白屈菜红碱.实验结果表明:此方法一次性能够从1000 mg博落回生物碱粗品分离得到博落回血根碱盐酸盐505 mg和白屈菜红碱盐酸盐435 mg.经超高效液相色谱(UPLC)检测,按照外标法计算,两者纯度分别为99.77％、99.73％.采用标准品对照法、1H NMR和13C NMR对目标产物进行了结构鉴定.分离所得产物的结构数据与文献一致.该方法具有后处理简单、成本低廉、分离产物纯度高、实用性强等特点,适用于血根碱和白屈菜红碱的大量制备.
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