液液萃取-气相色谱-质谱法测定水中27种半挥发性有机污染物

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采用液液萃取(LLE)法,以二氯甲烷—正己烷(40:60,V:V)混合液对水中7类27种半挥发性有机污染物(SVOCs)进行提取、浓缩前处理,结合气相色谱/质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)对水中27种SVOCs进行监测分析,实验优选出了分离效果较好的色谱柱VF-1701 ms(30 m×0.25 mm×0.25μm),优化了液液萃取及GC-MS的分析条件,建立了水样中7类27种SVOCs的LLE-GC-MS/SIM分析方法,试样各组分曲线相关系数R~2均大于0.9981,检出限为0.021~0.250μg/L,平均加标回收率为75.5%~116.3%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~15%,与《生活饮用水卫生检验标准标准农药指标》(GB/T 5750.9-2006)相比,除五氯酚单独反萃取外,该法无需对其余26种SVOCs分类进行前处理。 Seventeen kinds of 27 volatile organic compounds (SVOCs) in seven kinds of water were extracted by liquid-liquid extraction (LLE) with dichloromethane-n-hexane (40:60, V: V) A total of 27 SVOCs in water samples were monitored by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) selective ion detection (SIM). The best separation was VF-1701 ms (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm) , And the analytical conditions of liquid-liquid extraction and GC-MS were optimized. The LLE-GC-MS / SIM method was established for seven classes of 27 SVOCs in water samples. The correlation coefficient R ~ 2 of each component curve was greater than 0.9981, The detection limits were 0.021-0.250 μg / L with the average recoveries of 75.5% -1 116.3% and the relative standard deviations (RSDs) of 5.2% -15%. The detection limits were in accordance with the standard of “Pesticide Standard for Hygienic Testing of Domestic Drinking Water” / T 5750.9-2006), this method does not require the preconditioning of the remaining 26 SVOCs categories, except for the single stripping of pentachlorophenol.
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