【摘 要】
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目的:建立同时测定半夏中6个核苷类(尿嘧啶、胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷)和4个有机酸类(酒石酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸)的超高效液相-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法,
【机 构】
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南阳理工学院河南省张仲景方药与免疫调节重点实验室,河南南阳473000;南阳仲景百信医药科技有限公司,河南南阳473000
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目的:建立同时测定半夏中6个核苷类(尿嘧啶、胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷)和4个有机酸类(酒石酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸)的超高效液相-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法,并对不同产地的半夏进行品质评价.方法:色谱条件为Shim-pack XR-ODS Ⅲ(200 mm× 2 mm,2.2 μm),流动相A 为0.1％甲酸水,B 为甲醇,梯度洗脱程序为0→5 min:1％B,5→10 min:1％～3％B,10→25 min:3％～20％B;柱温25℃,流速0.3 mL·min-1;质谱采用ESI离子源,多反应监测(MRM)的扫描方式进行检测;最后对结果采用SPSS和SIMCA进行聚类分析和主成分分析.结果:10种待测成分在1～32 ng·mL-1线性关系良好,它们的加样回收率在96.8％～104.1％之间;该方法精密度、重复性和稳定性良好,符合方法学考察要求;24批半夏药材中酒石酸含量为0.22～1.08 mg·mL-1、柠檬酸0.33～1.89 mg·mL-1、苹果酸0.31～1.17 mg·mL-1、琥珀酸0.28～1.17 mg·mL-1、尿嘧啶0.01～0.83 mg·mL-1、胞苷0.60～4.85 mg·mL-1、尿苷0.10～0.26 mg·mL-1、腺嘌吟0.02～0.27 mg·mL-1、鸟苷0.06～0.34 mg·mL-1、腺苷0.01～0.79 mg·mL-1.结论:本研究所建立方法稳定可行,可用于半夏中多成分含量的同时测定,为半夏的质量控制提供新参考.
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