目的建立保健食品和饮料中三氯蔗糖的柱前紫外衍生-高效液相色谱测定方法。方法样品经水浸提、离心后,取样液与苯甲酰氯在碱性介质中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后用高效液相色谱法分析。色谱条件:分离柱为C18柱(250mm×4.6mm,4μm),流动相为甲醇-水(95∶5,V/V),检测波长为232nm。以保留时间定性,标准曲线法定量。结果三氯蔗糖在0.05~1.00μg范围内,与色谱峰面积有良好的线性关系(r=0.999 8),方法检出限为0.001 25μg。方法加标回收率为97.4%~102.0%,相对标准差均小于5.0%,方法的日内精密度和日间精密度分别为1.52%和4.04%。结论该方法简便快速、分离效果好,准确度高,不需要特殊检测器,适用于保健食品和饮料中三氯蔗糖的快速测定。