基于UPLC-DAD/ESI-Q-TOFMS技术的丹红注射液指纹图谱的构建

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目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC~HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 m L·min~(-1),检测波长为286 nm,进样量2μL;采用飞行时间质谱仪获得化合物准分子离子和碎片离子的精确质量数,正、负离子模式扫描。结果:建立了丹红注射液的UPLC指纹图谱,共标定了24个共有峰;鉴定了丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸、羟基红花黄色素A(HSYA)、丹酚酸A、丹酚酸B等21个成分;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)评价了30批丹红注射液指纹图谱相似度均大于0.95。采用UPLC-DAD/ESI-Q-TOF MS技术鉴定了丹红注射液的指纹图谱中的21个共有峰的化学结构。结论:该方法构建的指纹图谱灵敏度高,稳定可靠,为丹红注射液质量控制研究提供了科学依据。 Objective: To establish the UPLC fingerprint of Danhong injection and to identify the common peaks of Danhong injection fingerprint. Methods: The chromatographic column (2.1 mm × 100 mm, 1.8 μm) of ACQUITY UPLC ~ HSS T3 was used to elute with a gradient elution of acetonitrile-0.1% formic acid in water at a flow rate of 0.4 m L · min ~ (-1). The detection wavelength was 286 nm, and the injection volume was 2 μL. The accurate mass numbers of quasi- and fragment ions of the compounds were obtained by time-of-flight mass spectrometry. Positive and negative ion mode scans were performed. Results: UPLC fingerprinting of Danhong injection was established, and 24 common peaks were identified. Danshensu, protocatechuic aldehyde, protocatechuic acid, caffeic acid, hydroxysafflor yellow A (HSYA) Phenolic acid A, salvianolic acid B and other 21 components; using “Chinese medicine chromatographic fingerprint similarity evaluation system” (2004A version) evaluated 30 batches of Danhong injection fingerprint similarity greater than 0.95. The chemical structures of 21 common peaks in the fingerprinting of Danhong injection were identified by UPLC-DAD / ESI-Q-TOF MS. Conclusion: The fingerprinting method constructed by this method has high sensitivity and stability, which provides a scientific basis for the quality control of Danhong injection.
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