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建立了气相色谱内标法测定顺丁烯二酸酐总含量和杂质含量的检测方法。顺丁烯二酸酐样品与双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)于65℃的温度下反应10 min,使样品中的杂质化合物与BSTFA生成稳定衍生物,采用气相色谱法分离,氢火焰离子化检测器检测。实验结果显示,顺丁烯二酸酐主成分和各杂质的色谱峰分离度良好,各杂质含量的相对标准偏差均在1.0%以下,线性相关系数均大于0.999,回收率均在90.0%~110.0%之间。该方法适用于以正丁烷为原料催化氧化生产顺丁烯二酸酐生产工艺和下游用户的需求。