建立了玉米粉中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A和伏马毒素B1的液相色谱-同位素稀释质谱(LC-IDMS-MS)测定方法.采用阳性样品对提取溶剂进行优化,结果表明,样品经过乙腈-水-甲酸(80:19.9:0.1,V/V)浸泡12 h后进行首次提取,再采用乙腈-水-甲酸(20:79.9:0.1,V/V)进行二次提取,提取效率更高,同时也证明对阳性样品进行提取条件的优化更科学和准确.研究了样品提取前浸泡时间、取样量等对提取效率以及方法精密度的影响,结果表明,样品浸泡12 h,可更有效地提取目标物;由于真菌毒素在基体中不易分布均匀,因此取样量直接影响方法的精密度,本方法的最小取样量为10 g.研究了8种真菌毒素在玉米粉中的基质效应,结果表明,真菌毒素在玉米粉中均有很强的基质抑制现象,基质效应在22％ ～77％之间;而且个别毒素与其相应的同位素标记物的基质效应有较大差异,如采用溶剂校准液进行定值,基质效应会直接影响测量结果的准确性.因此,在没有空白基质情况下,可采用校正因子θ值对定量结果进行校正,以消除基质效应的影响.本方法具有简单、快速、准确度高和灵敏度高等优点,可用于真菌毒素类基体标准物质的赋值.