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采用气相色谱-质谱联用仪方法检测纺织品中五氯苯酚（PCP）残留量。样品经碳酸钾溶液和超声波水浴处理溶解后．用乙酸酐乙酰化生成五氯苯酚乙酸酯，降低检测物沸点，再用正己烷萃取浓缩和硫酸钠水溶液净化。采用选择性离子质荷比（m／z）264、266、268监测模式作为阳性结果确证和选择性离子扫描（SIM）定量分析。结果表明：该方法测定不同量的五氯苯酚平均回收率为94．01％～96．99％。相对标准偏差（RSD）3．01％～7．13％，检出低限量为0．05mg／kg。