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建立了氯丙烯氧化液油相中双氧水含量的测定方法。考察了硫酸溶液的用量、碘化钾溶液的用量及萃取后静置时间等条件对双氧水含量分析的影响。结果表明，最佳分析条件为样品用水萃取后，依次加入硫酸溶液、碘化钾溶液、4滴钼酸铵溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴至近终点。该方法准确、快速、灵敏，测定的相对标准偏差为0．69％-1．58％，回收率为91．7％-102％。