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采用PVA水溶液溶胶凝胶成功制备了粒径为25nm的Co3O4纳米颗粒，用热重-差热仪、X射线衍射仪、超导量子干涉仪对样品进行了表征。结果表明：当加热温度低于500℃时，产物中含有CoO杂相；500℃以上时，产物为纯相Co3O4纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒（25nm）为立方尖晶石结构，晶胞参数α=0．80766nm．颗粒形貌基本为球形，颗粒大小分布较均匀。Co3O4纳米颗粒（25nm）呈现反铁磁向顺磁转变，其奈耳温度TN约为40K。