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基于流动注射(FIA)-离子选择性电极(ISE)法,建立了电厂脱硫废水中高含量氯离子自动快速测定法及自动检测系统。对该系统载流泵速、采样体积、反应盘管长度、离子强度调节剂浓度等实验条件进行了优化。在5.0~500 mg/L氯离子浓度范围内,测定的标准曲线线性回归系数>0.999,相对标准偏差<2.5%。对某电厂脱硫废水零排放处理工艺各监测点的氯离子含量进行检测,回收率100%~111%,验证了本方法的准确性和可靠性。