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建立了涂料中5种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)分析方法。对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC-MS的分离检测等实验条件进行了优化。涂料样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(1∶1,体积比)溶解分散,经90℃、90 min静态顶空后,通过DB-VRX色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为0.013 3~6.67 mg/L,5种VOCs的定量下限(LOQ)不高于10 mg/kg,平均加标回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.9%。将该法用于市售22种溶剂型涂料和31种水性涂料中5种VOCs含量的测定,部分样品被检出。该方法简单快速、准确灵敏,适用于实际样品中5种VOCs的检测。