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采用外冷凝装置代替醋酸钯制备工艺中的回流装置，实现了冰醋酸的回收和结晶母液体积的控制。确定了溶解10g海绵钯需要250mL冰醋酸和5mL硝酸的最佳溶剂用量，同时得出醋酸钯母液钯质量浓度为65g／L时醋酸钯的产率最高。经2次结晶，醋酸钯的总产率为98．46％。改进后工艺稳定，产率提高，成本节约，钯的总回收率达99．95％以上，红外光谱结果表明产物为三聚体醋酸钯。