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建立了高效液相色谱分离一在线光化学衍生／荧光光谱法测定水溶性维生素烟酸（NIA）、烟酰胺（NIC）、B1、B12及B2的新方法。以含有0．018mol／L三乙胺、0．002mol／L庚烷磺酸钠的0．05moL／L磷酸盐缓冲液（A相，pH5．8）和甲醇（B相）为流动相（85：15），等度洗脱分离5种水溶性维生素；将自制的程序控制时间／光强光化学反应器接在二极管阵列检测器（DAD）和荧光检测器（FLD）之间，进行光化学衍生。优化了光化学衍生的条件，并用于复合维生素片中水溶性维生素的测定。在优化实验条件下，5种