气相色谱-质谱改良法测定血浆舒芬太尼浓度的建立

来源 :中华麻醉学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:smilelily87
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目的 对气相色谱-质谱法(GC-MS法)测定血浆舒芬太尼浓度进行改良.方法 以芬太尼为内标,血浆标本经乙酸乙酯-石油醚萃取,采用色谱柱HP-5MS,初始温度为130℃,最终温度为320℃,进样口温度为290℃,接口温度为300℃.载气为高纯氦气(纯度99.999%),恒流流速为1ml/min,进样方式为不分流进样,进样体积为1μl.质谱条件中选用EI源,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,电子轰击能量70 eV,倍增电压2112 V,选择性离子监测模式.溶剂延迟为7 min,分组进行采集,根据舒芬太尼及芬太尼的离子特征曲线于8.20~8.40 min采集舒芬太尼的特征离子,7.60~7.80 min采集芬太尼特征离子.结果 标准曲线提示舒芬太尼浓度在0.02~ 10.00 ng/ml范围内与色谱条件下的峰面积比线性关系良好,其方程:y=0.1625X+ 0.0316,R2=0.9987,萃取回收率>80%,日内和日间精密度均小于8%,最低检测浓度为0.02 ng/ml.结论 GC-MS改良法测定舒芬太尼血药浓度,不仅测定敏感、准确,而且操作简化,更适用于舒芬太尼的药理学研究。

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