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[背景]我国尿砷检测的卫生行业标准未明确消化温度和电热板性能,导致不同实验室尿砷前处理方式存在较大差异.[目的]分析湿式消解-原子荧光法测定尿中砷结果偏低的原因,并对标准方法进行优化?[方法]以WS/T 474—2015《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》推荐的步骤为基础,使用标准方法(150℃消解、220℃消解)和梯度升温方法(150℃消解1 h,220℃消解1 h,320℃消解30 min,消解赶酸至白烟散尽)对样品进行前处理,比对原子荧光法和ICP-MS法对尿液(高砷暴露的正常人群、服用砷剂病人和砒霜中毒病人)总砷和无机砷(亚砷酸根和砷酸根)、有机砷(砷甜菜碱和砷胆碱)标准品的测定结果.优化尿中砷测定的湿式消解-原子荧光法,并对其线性、检出限、定量下限、精密度、准确度和抗干扰能力等性能指标进行验证?[结果]150℃和220℃湿式消解原子荧光光谱法测定的结果回收率均低于90％,而梯度升温到320℃的湿式消解荧光光谱法测定结果与ICP-MS法接近,回收率为97.92％～101.16％.经过150℃和220℃的湿式消解,砷甜菜碱和砷胆碱几乎无法测出,回收率极低;梯度升温到320℃的湿式消解荧光光谱法测定砷甜菜碱和砷胆碱的回收率分别为97.59％和99.96％.该方法在尿砷含量为5.0～40.0μg·L-1时,线性关系良好,相关系数为0.9997,最低检出限为0.06μg·L-1,定量下限为0.18μg·L-1,相对标准偏差为0.95％～3.24％,加标回收率为95.95％～103.10％.200倍于砷水平的铅、锌、镉、铜、硒、汞、锑、铁、铝和锰等金属离子干扰物对测定结果所造成的偏差<±10％.[结论] 标准方法由于消解温度偏低,不能有效消解砷甜菜碱和砷胆碱等有机砷.本研究优化后的湿式消解-原子荧光法能有效消解尿中的有机砷,各项性能指标通过验证实验,适用于尿液中总砷的测定.