【摘 要】
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准确称取0.10g(精确至0.000 1g)待分析样品于微波消解罐中,加入3mL盐酸,将微波消解仪由室温升温到120℃并保持5min,再继续升温到180℃并保持15min进行微波消解,以10ng/mL Cs
【机 构】
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北京有色金属研究总院,北新集团建材股份有限公司
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准确称取0.10g(精确至0.000 1g)待分析样品于微波消解罐中,加入3mL盐酸,将微波消解仪由室温升温到120℃并保持5min,再继续升温到180℃并保持15min进行微波消解,以10ng/mL Cs溶液为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氟化铈中13种稀土杂质(La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)含量的方法。实验表明,13种稀土杂质的线性范围为1.0~100ng/mL,线性相关系数均不小于0.999 5,方法的检出限为0.002~0.050μg/g。用所建立方法测定氟化铈粉末样品中La、Pr、Nd、Sm、Gd的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致。将方法应用于氟化铈粉末样品中13种稀土杂质的分析,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为95%~105%。
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