【摘 要】
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目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,A
【机 构】
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中国水产科学研究院黄海水产研究所, 农业农村部水产品质量安全检测与评价重点实验室, 青岛 266071青岛海洋科学与技术试点国家实验室, 青岛 266237;大连工业大学, 海洋食品精深加工关键技术省
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目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)残留的分析方法.方法 大菱鲆冻干鱼粉样品复水后,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取,高速离心净化,采用2 mmol/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(electron spray ionization,ESI+)选择反应监测模式对AOZ进行定性和定量测定.结果 在1.0～40μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999.AOZ在2.00、5.00、10.0和20.0μg/kg添加水平的回收率在94.2％～100％之间,批内和批间相对标准偏差均<10％.本方法冻干鱼粉中AOZ的定量限为2.00μg/kg.结论 该方法灵敏、准确,操作简便,适用于大菱鲆鱼粉中AOZ残留基体标准物质的定值测定.
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