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利用溶胶-凝胶燃烧法合成了纳米晶Ce0．8Gd0．2O2-δ固溶体。热重（TG）、X射线衍射（XRD）：透射电镜（TEM）、光电子能谱（XPS）分析表明，干凝胶经燃烧后可直接得到粒径约为24nm，具有单相萤石结构的稳定纳米晶。在合成粉末样品的Raman光谱上观测到一个强的低频F2g对称振动峰（460cm^-1）和一个较弱的高频峰（570cm^-1），分别对应于Ce离子周围的氧离子的对称呼吸振动和氧缺位的产生。采用交流阻抗谱方法研究了1450℃烧结体的晶界体积分数和离子电导率，并探讨了二者之间的关系。