尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法

来源 :中华地方病学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:kyc618
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目的 介绍修订后的尿碘测定标准方法,即尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法.方法 修订后的新方法包括:改进的0.0~300.0μg/L范围尿碘测定步骤、新增加的300.0~1200.0μg/L范围尿碘测定步骤,每份尿碘检测所用的亚砷酸试剂量仅为现行标准法的1/4.对修订后的新方法进行评价,计算标准曲线线性关系及线性范围、样品测定检测限、精密度、准确度.结果 尿碘含量为0.0~300.0μg/L、300.0~1200.0 μg/L的标准曲线按碘质量浓度(C)与测定吸光度(A)的定量关系为(C=a+b×lg/A),线性相关系数范围分别为-0.9995~-1.0000、-0.9994~-1.0000;尿碘检出限为2.0 μg/L(取样量为0.25 ml);精密度:对尿碘35.6~265.5 μg/L的12个尿样各重复测定6次,相对标准偏差(RSD)范围为0.9% (0.6/70.3)~3.3%(1.2/35.6),平均为1.8%;对尿碘330,0~1112.0μg/L的12个尿样各重复测定6次,RSD范围为0.4%(2.0/517.3)~2.2% (7.2/330.1),平均为1.2%.准确度:对尿碘33.7~203.0μg/L的15个尿样加碘标回收率范围为93.8%(93.8/100)~103.9%(103.9/100),平均为99.4%;对含碘330.0 ~ 783.0μg/L的15个尿样加碘标回收率范围为91.2%(501.8/550)~102.9%(411.7/400),平均为98.2%;分别在不同反应温度下测定尿碘73.0、88.0、175.0、206.0、212.0 μg/L的5种尿碘标准物,相对误差范围为-2.8%(-5.9/212)~3.9%(6.9/175);测定尿碘556.0μg/L和883.0μg/L的2种高尿碘标准物,相对误差范围为-0.7%(-7.0/883)~1.5%(8.1/556),测定结果均在给定值的不确定度范围内.结论 修订后的新方法比原标准方法大幅减少了废液含砷量,减少了环境污染并节省了试剂.可直接取高碘尿样进行消化测定,避免了原标准方法测定高碘尿样需多倍稀释的稀释误差和操作不便,简便易操作,并提高了测定精密度和准确度。

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