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采用电化学聚合法制备了聚吡咯（PPY）／聚砜（PSF）复合膜，分别用扫描电子显微镜（SEM）和红外光谱（FT—IR）表征了复合膜的表面形态和化学组分，并用循环伏安法和电化学交流阻抗法对其电化学性能进行了研究．结果表明，复合膜呈双层不对称孔结构，其内层（与工作电极接触的一面）是由黑色聚吡咯组成的带少量微孔的致密导电层，而外层（与溶液接触的一面）则是由白色聚砜组成的具有许多微孔的绝缘层；相同条件下所制的复合膜电化学重复性好，在酸性溶液中具有较好的电化学稳定性和电化学活性．